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烷基汞分析儀試樣時(shí)的制備工作

發(fā)布時(shí)間: 2023-02-07  點(diǎn)擊次數(shù): 1745次
  烷基汞分析儀采用吹掃捕集富集,氣相色譜分離,高溫?zé)崃呀饧癈VAFS(冷原子熒光光譜法)檢測(cè)的原理。自動(dòng)進(jìn)樣,分析過(guò)程全部自動(dòng)化,避免操作者在實(shí)驗(yàn)中暴露傷害。樣品前處理簡(jiǎn)單,一次檢測(cè)只需要25/40ml樣品(水樣),解放人力。分析時(shí)間短,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,可靠。不僅可以測(cè)試烷基汞,還可以測(cè)試甲基汞,全自動(dòng)批量處理72位樣品,相比于其它分析烷基汞方法,其具有pg級(jí)的檢出限,滿(mǎn)足環(huán)境中痕量烷基汞的檢測(cè)需求,同時(shí)減少采樣量,簡(jiǎn)化分析測(cè)試人員工作量;直接吹掃捕集的前處理方法,使得樣品前處理更快捷,無(wú)需采用其它前處理方式進(jìn)行富集;雙通道交替進(jìn)樣方式,分析速度速度更快,對(duì)于甲基汞的測(cè)試可實(shí)現(xiàn)7min/樣。
 
  烷基汞分析儀試樣制備:
 
  量取45ml樣品于60ml蒸餾瓶中,加180ul鹽酸和360ul硫酸銅飽和溶液,蓋緊搖勻,在接收瓶中加入4.5ml水和500?l醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,搖勻。預(yù)先將加熱裝置溫度設(shè)定在130℃,用聚四氟乙烯材質(zhì)管線(xiàn)連接蒸餾瓶和接收瓶,確保蒸餾瓶密封。先放入蒸餾瓶進(jìn)行加熱,待蒸氣進(jìn)入接收瓶時(shí)再將接收瓶放入冷卻裝置,以防止接收瓶中的液體結(jié)冰。
 
  當(dāng)蒸餾出約80%的樣品量(接收瓶中溶液體積約41ml,整個(gè)蒸餾過(guò)程持續(xù)約3h)時(shí),停止蒸餾,此時(shí)餾出液pH值為5.0~6.0。如果樣品蒸餾量超過(guò)85%,用pH試紙檢測(cè)餾出液的pH值,如果小于5.0,則該樣品作廢。注:餾出液在分析前應(yīng)當(dāng)室溫避光保存,并于48h內(nèi)進(jìn)行分析。儀器狀態(tài)確認(rèn)正常后,可以按以下配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
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